作业帮大学实验室里的无机化学实验重结晶提纯怎么做?还有应该注意什么.
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/04/29 13:46:10
大学实验室里的无机化学实验重结晶提纯怎么做?还有应该注意什么.
大学实验室里的无机化学实验重结晶提纯怎么做?还有应该注意什么.
大学实验室里的无机化学实验重结晶提纯怎么做?还有应该注意什么.
重结晶提纯法
一.实验目的:
1.学习重结晶提纯固体有机化合物的原哩和方法.
2.掌握重结晶的实验操作.
二.实验原理:
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离的方法,它是提纯固体有机物常用的方法之一.重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5％的固体有机化合物.杂质含量多,难以结晶,最好先用其他办法,如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯,降低杂质含量后,再以重结晶纯化.
三、实验仪器与药品
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺
四、 重结晶提纯法的一般过程：
选择溶剂→溶解固体→ 去除杂质→ 晶体析出→ 晶体的收集与洗涤→晶体的干燥.
五、实验步骤
用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺.
1.称取5g粗乙酰苯胺,放在250mL 三角烧杯中,加入纯水,加热至沸腾,直至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解.
2.稍冷后,加入适量（约1g）活性炭于溶液中,煮沸5～10分钟,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一三角烧杯收集滤液,在过滤过程中,热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却.
3.滤液放置冷却后,有乙酰苯胺结晶体析出,抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体,继续抽滤,尽量除去母液.
4.然后进行晶体的洗涤工作.即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出,关闭抽气泵,将少量蒸馏水（作溶剂）均匀的撒在滤饼上,浸没晶体,用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体,接上橡皮管,抽滤至干,如此重复洗涤两次.
5.晶体已基本上洗干净.取出晶体,放在表面皿上晾干,或在100℃以下烘干,称重.乙酰苯胺的mp为114℃.乙酰苯胺在水中的溶解度为：5.5 g /100mL (100℃),0.53g /100mL (25℃).
六、问题讨论
1.重结晶操作中,活性炭起什么作用?为什么不能在溶液沸腾时
加入?
答：(1)重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用.(2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失.
2.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时,在杯下有一油珠出现,试解释原因.怎样处理才算合理?
答：这一油珠是溶液>83℃,为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于杯下,可补加少量热水,使其完全溶解,且不可认为是杂质而将其抛弃.
3.在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么?
答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失.如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后.可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）.